4.3.2 實驗室內方法確認

　　通常情況下，需要確認的技術參數包括方法的選擇性、檢出限、定量限、線性范圍、正確度、精密度和穩健度等。

　　4.3.3 實驗室間方法確認

　　通常情況下，對于定性方法，至少應確認方法的檢出限和選擇性;對于定量方法，至少應確認方法的適用對象、線性范圍、定量限和精密度。

　　5 方法特性參數的確認

　　5.1 選擇性

　　分析方法應具有一定的選擇性。

　　5.2 測量范圍

　　方法的測量范圍通常應滿足以下條件：

　　a)方法的測量范圍應覆蓋方法的最低濃度水平(定量限)和關注濃度水平;

　　b)至少需要確認方法測量范圍的最低濃度水平(定量限)、關注濃度水平和最高濃度水平的正確度和精密度，必要時可增加確認濃度水平。

　　c)若方法的測量范圍呈線性，還應滿足5.3條款的要求。

　　5.3 線性范圍

　　線性范圍應盡量滿足如下標準：

　　a)采用校準曲線法定量，并至少具有6個校準點(包括空白)，濃度范圍盡可能覆蓋一個或多個數量級，每個校準點至少隨機順序重復測量2次，最好是3次或更多;對于篩選方法，線性回歸方程的相關系數不低于0.98;對于準確定量的方法，線性回歸方程的相關系數不低于0.99.

　　b)校準用的標準點應盡可能均勻地分布在關注的濃度范圍并能覆蓋該范圍?

　　c)濃度范圍一般應覆蓋關注濃度的50%~150%，如需做空白時，則應覆蓋關注濃度的0%~150%。

　　d)應充分考慮可能的基質效應影響，排除其對校準曲線的干擾。

　　5.4 檢出限和定量限

　　5.4.1 需要評估檢出限(LOD)和定量限(LOQ)的情況

　　通常情況下，只有當目標分析物的含量接近于“零”的情況下或者檢測濃度接近檢出限和定量限時，才需要確定方法的LOD或LOQ。

　　5.4.2 檢出限(LOD)

　　對于多數現代分析方法來說，LOD可分為兩個部分，即儀器檢出限(IDL)和分析方法檢出限(MDL)。應注意兩者的區別，在該國標中指出：使用信噪比可用來考察儀器性能，但不適用于評估方法的檢出限。

　　確定檢出限的方法：

　　在該國標中提到了多種確定檢出限的方法，包括：

　　a)目視評價法評估LOD

　　目視評價法是通過在樣品空白中添加已知濃度的分析物，然后確定能夠可靠檢測出分析物最低濃度值的方法。即在樣品空白中加入一系列不同濃度的分析物，隨機對每一個濃度點進行約7次獨立測試，通過繪制陽性(或陰性)結果百分比與濃度相對應的反應曲線確定閾值濃度。該方法也可用于定性方法中檢出限的確定。

　　b)空白標準偏差法評估LOD

　　即通過分析大量的樣品空白或加入最低可接受濃度的樣品空白來確定LOD。獨立測試的次數應不少于10次(n≥10)，計算出檢測結果的標準偏差，具體的計算方法可參考該國標。

　　5.4.3 定量限(LOQ)

　　與檢出限相類似，定量限也分為儀器定量限和分析方法定量限。

　　5.5 正確度

　　測量結果的正確度用于表述無窮多次重復性測定結果的平均值與參考值之間的接近程度，測量結果的偏倚則通過回收率實驗進行評估。

　　5.6 精密度

　　該國標中對精密度的描述分別從重復性、再現性兩個維度進行描述。

　　5.7 穩健度

　　穩健度可通過由實驗室引入預先設計好的微小的合理變化因素，并分析其影響而得出。可對樣品進行預處理、凈化、分析等可能影響檢測結果的方面進行預實驗，并分析可能影響結果的因素，必要時進行正交試驗設計進行穩健度試驗。

　　5.8 測量不確定度

　　該國標中列舉了可能影響不確定度的多方面因素，并對測量不確定度評估時的考慮要點進行了介紹。

　　6 方法驗證要求

　　對分析方法的驗證提出總體要求，包括定量分析和定性分析。在驗證總則中提到，當化學分析實驗室引入標準方法時，實驗室應根據該國標的相應要求進行驗證，即證實該方法能在該實驗室現有的設施設備、人員、環境等條件下獲得令人滿意的結果。

　　說明：本文僅是對國標《合格評定 分析方法確認和驗證指南》GB/T 27417-2017 的部分節選和介紹，僅供參考，若需獲得更多準確內容還請查看國標原文。

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