關注3.15 海瑞正檢測助力食品安全

點擊數：31562017/3/16 13:01:14　來源:  海瑞正檢測

央視3·15晚會，是廣大消費者信賴的輿論陣地，也是維護消費者權益的代名詞。今年3.15有關食品安全的話題，依然是晚會關注的重點。喹乙醇成功“中標”，把飼料獸藥殘留和企業濫用非法添加劑問題推向了風口浪尖。

喹乙醇、硫酸黏菌素、硫酸新霉素、磺胺喹噁啉、二氫吡啶，這些生僻名字的出現，也給我們一個普及食品安全知識的機會，下邊著重介紹一下喹乙醇：

喹乙醇，喹乙醇又稱喹酰胺醇，商品名為倍育諾、快育靈，由于喹乙醇有中度至明顯的蓄積毒性，對大多數動物有明顯的致畸作用，對人也有潛在的三致性，即致畸形，致突變，致癌。因此喹乙醇在美國和歐盟都被禁止用作飼料添加劑。我國2005年版《獸藥典》以及《飼料藥物添加劑使用規范》也都明確規定，喹乙醇適用范圍：35公斤以下的豬，禁用于禽、禁用于體重超過35kg的豬、休藥期35天。

插播一段廣告：河南海瑞正檢測技術有限公司成立于2012年，是一家獨立的第三方檢驗檢測機構，成立以來一直服務于畜牧飼料行業，開展了幾乎覆蓋畜牧飼料行業的全部檢測項目，喹乙醇更是日常監測較多的項目之一。有檢測需求的朋友可以與海瑞正公司聯系。

廣告完畢，下面普及一下檢測知識，給大家介紹一下飼料中喹乙醇的檢測方法：

飼料中喹乙醇的測定

1、標準依據

《農業部2086號公告-5-2014 飼料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的測定 液相色譜-串聯質譜法》

2、適用范圍

本標準適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補充料和添加劑預混合飼料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇含量的測定 。

本方法檢測的4種藥物在配合飼料和濃縮伺料中檢測限均為 0. 06 mg/kg,定量限均為 0. 20 mg/ kg;精料補充料和添加劑預混合飼料中檢測限均為 0. 15 mg/kg,定量限均為 0. 40 mg/kg。

3、方法原理

采用乙腈和甲酸溶液提取試料中的卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇,經 HLB固相萃取柱凈化后液相色譜一串聯質譜法測定,基質匹配標準曲線校正,外標法定量 。

4、儀器與試劑材料

試劑：

色譜純：甲醇、乙腈、甲酸、鹽酸、二甲亞砜、磷酸二氫鉀。

6mL HLB固相萃取柱

喹乙醇標品：純度>97.0%

儀器：

液相色譜-串聯質譜儀：配電噴霧離子源；

分析天平；離心機；固相萃取裝置；渦旋混合器；水浴超聲波清洗儀；0.22µm有機相濾膜。

5、測定步驟：（樣品處理過程需注意避光）

（1）樣品提取 

準確稱取配合飼料、精料補充料和濃縮飼料2g，或預混合飼料1g，以及相同質量的基質匹配空白試料，分別于50mL聚丙烯離心管中。加入0.1%甲酸-乙腈溶液10mL，渦動1min，40℃超聲10min。9000r/min離心15min，收集上清液。殘渣用0.1%甲酸-乙腈溶液10mL重復提取一次，合并兩次提取液，混勻，為總提取液。準確量取5mL總提取液于10mL試管中，60℃下氮氣吹至約2mL，加入0.1mol/L磷酸二氫鉀溶液4mL，充分溶解殘留余物，為備用液。

（2）樣品凈化

取HLB固相萃取柱，依次用3mL甲醇和3mL水活化。取備用液過柱，依次用0.02mol/L鹽酸3mL和5%甲醇淋洗。用5mL甲醇洗脫，收集洗脫液，氮氣吹干，加入20%乙腈溶液1mL充分溶解，過0.22μm濾膜后供上機測定。

（3）基質匹配標準曲線 

稱取6個空白飼料，按以上步驟進行樣品處理后制得多個1mL空白基質樣品溶液，混合均勻。準確移取合適濃度的喹乙醇標準儲備液，氮氣吹干，用1mL空白基質樣品溶液溶解，配制成濃度為25、50、100、200、500、1000μg/mL的標準工作液，過0.22μm濾膜后上機測定，繪制標準曲線。

（4）測定

色譜參考條件：

色譜柱：C18柱,柱長50 mm,內徑2. 1 mm,粒度1. 7 µm

流動相：A:0.1%甲酸的乙腈溶液 B:0.1%甲酸的水溶液

流速：0.2mL/min

進樣體積：10μL

表1  梯度洗脫程序